前言

當(dāng)下，核電作為一種高效、環(huán)保的能源形式，在全球能源供應(yīng)中扮演著愈發(fā)重要的角色。它是電網(wǎng)基荷的重要選項(xiàng)，亦是實(shí)現(xiàn)“碳中和”的重要方式。

經(jīng)過(guò)多年發(fā)展，核電技術(shù)日趨成熟，核電廠固有安全性逐漸提高。在此基礎(chǔ)上，要更好利用核能、實(shí)現(xiàn)更大發(fā)展，就必須應(yīng)對(duì)好各種安全風(fēng)險(xiǎn)和挑戰(zhàn)，維護(hù)核材料和核設(shè)施安全。

壓水堆核電站一般采用改變冷卻劑中硼濃度、控制棒、可燃毒物棒控制過(guò)剩反應(yīng)性，保證反應(yīng)性安全功能。改變冷卻劑中硼濃度主要用于補(bǔ)償時(shí)間過(guò)程較慢的反應(yīng)性變化，有利于展平堆芯功率分布，提高核電站運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性與安全性。另外核電站在停堆、換料期間或大修期間，要保持一定硼濃度使反應(yīng)堆維持次臨界狀態(tài)并具有足夠的次臨界深度。需要對(duì)一回路冷卻劑的硼濃度進(jìn)行連續(xù)的測(cè)量和監(jiān)視。

硼含量的測(cè)定，在保障核電站的安全性等方面發(fā)揮著重要作用。

關(guān)于硼元素

硼是一種用途廣泛的化工原料礦物，主要用于生產(chǎn)硼砂、硼酸和硼的各種化合物以及元素硼，是核工業(yè)、冶金、建材、機(jī)械、電器、化工、輕毛、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等部門(mén)的重要原料。

硼與塑料或鋁合金結(jié)合，是有效的中子屏蔽材料；硼鋼在反應(yīng)堆中用作控制棒；硼纖維用于制造復(fù)合材料等；含硼添加劑可以改善冶金工業(yè)中燒結(jié)礦的質(zhì)量，降低熔點(diǎn)、減小膨脹，提高強(qiáng)度硬度。

選用T960 Pro 全自動(dòng)滴定儀，可測(cè)定其硼含量。

實(shí)驗(yàn)方案

樣品信息

1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液

測(cè)試項(xiàng)目

硼

儀器與試劑

儀器：T960 Pro全自動(dòng)滴定儀，9122PH非水復(fù)合電極，10 mL滴定管

試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1 mol/L；甘露醇：優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)室用水：GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

 

參考方法

GB/T 12684-2018《工業(yè)硼化物 分析方法 》

 

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取約5 g硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，精確至0.0001 g，置于150 mL滴定杯中，加50 mL三級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水，攪拌使之溶解完全。稱取約2 g甘露醇，置于150 mL滴定杯中，攪拌使之溶解完全。

 

測(cè)試過(guò)程

 

測(cè)試過(guò)程

將裝有試樣的滴定杯置于滴定臺(tái)上，輸入樣品質(zhì)量，將pH復(fù)合電極調(diào)整至合適的高度，用約0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 

儀器參數(shù)

 

滴定類型	動(dòng)態(tài)滴定	攪拌速度	5
電極平衡時(shí)間	6 s	預(yù)攪拌時(shí)間	10 s
電極平衡電位	1 mV	預(yù)滴定添加體積	0 mL
最小添加體積	0.001 mL	預(yù)滴定后攪拌時(shí)間	30 s
滴定速度	標(biāo)準(zhǔn)	結(jié)束體積	10 mL
電位突躍量	300	預(yù)控pH值	-
相關(guān)系數(shù)	10810	結(jié)果單位	ppm
滴定劑濃度	0.0998 mol/L	滴定劑名稱	氫氧化鈉

 

結(jié)果與圖譜

 

結(jié)果計(jì)算

 

編號(hào)	取樣量（g）	滴定體積（mL）	含量（mg/kg）	平均值（mg/kg）	RSD （%）
1	5.0077	4.671	1000.20	1000.0233	0.0317
2	4.9949	4.659	1000.17
3	5.0063	4.668	999.83
4	5.0061	4.669	1000.09
5	5.0023	4.667	1000.42
6	4.9986	4.659	999.43

 

圖譜

圖1  氫氧化鈉滴定硼標(biāo)準(zhǔn)溶液

 

 

結(jié)果與討論

1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果重復(fù)性為0.0317%，平均值為1000.0233 mg/kg。

 

參考文獻(xiàn)：王曉磊；壓水堆核電站一回路硼濃度測(cè)量【J】；《科技視界》；2013年12期

 

 

隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，核電行業(yè)也進(jìn)入了新的發(fā)展階段。新的反應(yīng)堆設(shè)計(jì)、核燃料循環(huán)與處理等創(chuàng)新技術(shù)的出現(xiàn)為核電行業(yè)帶來(lái)了更高的安全性、效率和可持續(xù)性。

 

這些創(chuàng)新技術(shù)的應(yīng)用及相應(yīng)的檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)，也將為推動(dòng)核電行業(yè)發(fā)展進(jìn)步提供更多可能。