電池隔膜是指在電池正極和負(fù)極之間的一層隔膜材料，是電池中非常關(guān)鍵的部分，對(duì)電池安全性和成本有直接影響。電池隔膜一般是用PE（聚乙烯）、PP（聚丙烯）來制備。

選擇新儀TANK 微波消解儀對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種金屬元素的快速準(zhǔn)確測定，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)。

01

儀器與試劑

儀器

新儀TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平（十萬分之一）等。

試劑

硫酸（98%），磷酸（85%），硝酸（68%），鹽酸（37%），過氧化氫（30%）

02

實(shí)驗(yàn)方法

分別稱取兩類隔膜樣品各0.1 g（精確至 0.1 mg）于消解罐底部，加入8 mL硝酸和1 mL過氧化氫，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： 

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5 mL，加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

精確稱取樣品0.1 g（精確至 0.1 mg）于消解罐底部，加入2 mL硫酸、2 mL磷酸和4 mL硝酸，靜置10 min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法，溶解重金屬后過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。稱取樣品0.1 g（精確至 0.1 mg）于消解罐底部，加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸，靜置15 min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。

03

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過氧化氫進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，樣品可完全溶解；PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，樣品可完全溶解；PE膜噴涂PVDF樣品無法完全溶解，建議采用王水浸提法，消解實(shí)驗(yàn)后過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。